一种高选择性生产吐纳麝香微连续流工艺
鉴于天然麝香来源有限、价格昂贵远不足人们对麝香的需求,所以急需开发具有麝香香气的合成麝香来满足市场需求,其中吐纳麝香(7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘)就是其中的一种。它属于双环类萘满型麝香,具有浓厚的粉香气息,香质优良、香气幽雅、留香持久,给人一种十分舒坦愉快的感觉,该产品扩散力强、调和性好,在酸碱介质中稳定,不易变色,与纤维附着力强,适用于香皂、香粉等高档化妆品,也适用于洗涤剂、织物柔软剂等,是国际公认的安全、无害香料,在合成麝香中位居首位。根据有关显示可知吐纳麝香在国内的需求量急剧上升,目前工业上合成吐纳麝香主要有四个步骤:(1)2,3-二甲基-1-丁烯、叔丁基氯和伞花烃反应得到中间产物1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘(HMT);(2)然后提纯粗中间体HMT;(3)中间体HMT再与乙酰氯反应生成粗产品吐纳麝香;(4)粗产品吐纳麝香的纯化。目前技术中吐纳麝香的两步合成反应均是低温条件下进行的傅克反应,且放热量非常大,为了控制反应温度,反应通常是在釜式反应器中,采用滴加的方式进行的,效率很低;反应结束后反应液需要利用冰盐水进行快速的猝灭,猝灭过程涉及无水三氯化铝和水的强放热反应,为了控制猝灭的温度,猝灭过程通常也是需要大量的冰盐水,且操作也需要缓慢进行,效率也很低。因此,其生产过程存在生产规模小、操作成本高、操作时间长、危险性高等问题,不符合当前化工行业对环保和安全性的要求。所以有必要开发一种对生产效率高、安全稳定的吐纳麝香生产工艺。
华炬科技新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项一种高选择性生产吐纳麝香微连续流工艺,该技术的目的是解决上述已有方法中的缺陷,提供了一种生产吐纳麝香的微连续流工艺,配制了均相催化剂代替了传统的固体颗粒催化剂,其反应条件温和可控,对环境友好,且原料利用率高,HMT的转化率达到99.5%以上,选择性最高达98%,该技术与传统生产吐纳麝香的工艺相比,该技术具有如下优点: (1) 该技术通过采取微通道反应器工艺,相比于传统釜式反应器中的间歇操作,微通道反应器可以更安全可控、操作简便、高效连续得生产吐纳麝香。而且产品的收率和选择性均优于传统的釜式反应器。 (2) 该技术利用微结构混合器进行反应的猝灭,猝灭放出的热量可及时移走,提高了猝灭过程的安全性,降低了猝灭过程的原料损失,现将该一种高选择性生产吐纳麝香微连续流工艺及技术方案及实施例介绍如下供研究交流参考:(441221 823643)