一种低温高纯度昆仑麝香的制备工艺方法及步骤

麝香，被誉为香料之王，香气纯正、浓郁、留香持久是香料家族中的佼佼者。目前，全世界合成麝香型香料每年产量已超过10000吨，其中属于高档的大环麝香为3000～4000吨。其中，昆仑麝香(正十三烷二酸环乙撑酯)为大环类麝香的主要品种，具有很强的定香作用，扩散性也好，在高级香水或高档化妆品的香精中昆仑麝香只需添加1％的量，就会收到明显的效果。昆仑麝香被广泛用作调合香料，可用于古龙香水、化妆品、香波、洗涤剂等方面；因其在碱性中稳定，也可用于皂用香精。目前，根据起始原料的不同，合成制备昆仑麝香的方法总体上分为两大类：第一类以α,ω-十三碳二酸和乙二醇为原料，通过缩聚反应、解聚反应制备昆仑麝香；第二类以ω-十一烯酸为原料，与丙二酸二乙酯加成，在醇钠溶液中水解，再用盐酸酸化后，在140℃下脱羧，再缩聚，最后加热催化解聚而得。第二类方法由于使用的化学试剂种类较为复杂，且涉及到易燃易爆物质醇钠，操作危险性较高，目前工业上基本不再采用。第一类方法多采用生物发酵获得的α,ω-十三碳二酸，原料来源易得，该工艺路线较为成熟。普遍采用的工艺方法是α,ω-十三碳二酸和乙二醇先进行缩聚反应，然后再进行解聚反应获得昆仑麝香粗品，昆仑麝香粗品经精馏获得昆仑麝香成品。但目前的工艺中，该类方法还存在着如下问题：1、缩聚反应温度高，通常在180～200℃，易发生副反应；2、缩聚反应中并未对聚合度进行控制，或控制得较为粗略，影响后续解聚反应效果，最终影响产品品质；3、解聚反应催化剂组分复杂，目前文献及专利报道的解聚催化剂多为复合型解聚催化剂，由碳酸铝、对甲苯磺酸、硅钨钼酸、无水硫酸铜和水等组成，成分复杂，对产品后续的精制提纯影响很大；4、解聚温度高，通常解聚温度在250～300℃，后期解聚温度甚至会升到300～325℃。这样获得昆仑麝香产品香气存在焦糊味，严重影响昆仑麝香最终产品的品质。因此，昆仑麝香的生产工艺还有待改进。

华炬科技新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项一种低温高纯度昆仑麝香的制备工艺方法及步骤，该技术的有益效果是： (1) 该技术中的缩聚工艺采用无催化低温缩聚反应，反应温度≤170℃，与现有工艺相比有所降低，可降低生产能耗，减少副反应的发生。 (2) 该技术在缩聚工艺中，对缩聚反应的聚合度进行了控制，可有效得到聚合度为45～50的缩聚产物。 (3) 该技术采用异丙醇钛作为解聚催化剂，成分简单，来源广泛，使用量少，催化效果好，收率高，配合使用夹带剂乙二醇，可使解聚温度降低至220～240℃，较现有技术中的300～325℃大幅降低，可有效避免昆仑麝香产品产生焦糊味，提升产品品质；同时大大降低了能耗，提高了生产的安全性。 (4) 该技术以α,ω-十三碳二酸和乙二醇为原料，原料易得，采用低温缩聚反应和低温解聚反应制备昆仑麝香，工艺条件相对传统昆仑麝香制备方法更温和，收率高，粗品收率可达95.8％，获得的昆仑麝香产品纯度≥99％，香气更纯正，无焦糊味等不良杂气，品质更好，现将该一种低温高纯度昆仑麝香的制备工艺方法及步骤及技术方案及实施例介绍如下供研究交流参考：（441221  823632）